Valoración de la fracción hemicelulósica y obtención de furfural a partir de Eucalyptus globulus y paja de trigo

  1. GARCÍA DOMÍNGUEZ, MARÍA TRINIDAD
Dirigida por:
  1. Francisco López Baldovín Director
  2. Juan Carlos García Domínguez Director
  3. Manuel Jesús Díaz Blanco Director

Universidad de defensa: Universidad de Huelva

Fecha de defensa: 20 de julio de 2017

Tribunal:
  1. Eulogio Castro Galiano Presidente/a
  2. Alejandro Rodríguez Pascual Secretario/a
  3. Concepción Valencia Barragán Vocal
Departamento:
  1. INGENIERIA QUIMICA, QUIMICA FISICA Y CIENCIA DE LOS MATERIALES

Tipo: Tesis

Resumen

El objetivo de este estudio fue optimizar la producción de furfural mediante procesos de hidrólisis (autohidrólisis isotérmica y no isotérmica, hidrólisis ácida con extracción alcalina y ácida diluida) de madera de Eucalyptus globulus y paja de trigo, utilizando un diseño experimental factorial y modelos de regresión múltiple para Maximizar los rendimientos de furfural. Optimización de la concentración de furfural a partir de Eucalyptus globulus y Paja de Trigo mediante autohidrólisis No isoterma. Las muestras de Paja de Trigo y Eucalyptus globulus fueron sometidas a autohidrólisis no isotérmica, definida por: temperatura: 180-240ºC. En esa forma, se pudo encontrar a una temperatura de 220ºC, 4,25 g/100g de materia prima (26% del xilano inicial en la paja de trigo) y un aumento de la temperatura (240ºC) produjo 4,54 g/100g de materia prima, 28% del xilano inicial. En Eucalyptus globulus el aumento de la temperatura de hidrólisis (240ºC) produjo un licor con mayores contenidos de furfural (4,45g/100g de materia prima, 25% del xilano inicial) y ácido acético (4,49g/100g de materia prima)y contenidos pequeños de arabinosa y xilano. Procesos de autohidrólisis isotérmica para la producción de furfural a partir de Eucalyptus globulus y paja de trigo. Para los procesos de autohidrólisis isotérmica, las muestras de Eucalyptus globulus fueron sometidas a temperaturas comprendidas entre 220 y 250 ºC y tiempos de residencia isotérmica entre 0 y 60 min. Se ha estudiado el efecto del factor R0 sobre la producción de azúcar y la composición de las fases líquida y sólida obtenidas después de los tratamientos. Se utilizó un diseño experimental compuesto central, junto con el modelo de redes neuronales, para la maximización del contenido de furfural bajo autohidrólisis isotérmica. En condiciones experimentales óptimas, se obtuvo el rendimiento de furfural (4,4g/100g de materia prima seca) a 60 min ya 220ºC. Para la paja de trigo, las muestras fueron sometidas a autohidrólisis isotérmica en las mismas condiciones de temperatura y tiempo de residencia que la madera de Eucalyptus globulus. En la paja de trigo, el aumento de la temperatura de hidrólisis produjo licor con mayores contenidos de furfural y bajo contenido de xilano. Procesos de hidrólisis ácida para la producción de furfural de Eucalyptus globulus y paja de trigo Para optimizar la producción de furfural por hidrólisis con ácido diluido de madera de Eucalyptus globulus, se utilizaron dos etapas de hidrólisis. El proceso de optimización se llevó a cabo utilizando un diseño experimental factorial y modelos de regresión múltiple para maximizar los rendimientos de furfural. Los rangos operacionales son especialmente adecuados para la extracción de xilosa, que era prácticamente cuantitativa a 170ºC y prácticamente independiente del tiempo de operación. La concentración de ácido es la variable más influyente en la conversión de xilooligómeros o xilosa en furfural. Las conversiones a furfural fueron bastante importantes (mayores de 10 g/L). Las hemicelulosas en la materia prima se extrajeron en 32-57,7% y xilano en 40,5-84%. Las conversiones más altas a furfural se obtuvieron usando un tiempo de operación medio (15 min) y baja temperatura (170ºC) y pH =2. La revisión de la información bibliográfica sobre la extracción de hemicelulosas de la paja de trigo indican que es un material adecuado, pero la transformación a furfural ha sido muy poco eficaz en el rango de condiciones operacionales ensayadas. Procesos de extracción en frío para la producción de furfural de Eucalyptus globulus y paja de trigo. En esta sección se propone un método para la extracción selectiva de hemicelulosa a partir de paja de trigo que implica extracción alcalina en frio y posterior separación por precipitación con etanol. Estas hemicelulosas, obtenidas selectivamente, podrían utilizarse para su conversión en furfural. El rendimiento de hemicelulosa se optimizó utilizando un diseño de factor 2n para examinar la influencia de temperaturas de 20 a 40 ºC, tiempos de operación de 30 a 60 min y concentraciones de álcali de 80 a 120 g/L. Las condiciones óptimas para la extracción alcalina en frío de hemicelulosa a partir de paja de trigo se encontraron por tanto a una temperatura de 40ºC, un tiempo de funcionamiento de 90 min y una concentración de álcali de 100/g/1. Sin embargo, en el estudio de los resultados obtenidos de la extracción de alcalina en frío de hemicelulosas de madera de Eucalyptus globulus a baja temperatura se encuentran. Para los procesos de autohidrólisis isotérmica, las muestras de Eucalyptus globulus fueron sometidas a temperaturas comprendidas entre 220 y 250 ºC y tiempos de residencia isotérmica entre 0 y 60 min. Se ha estudiado el efecto del factor R0 sobre la producción de azúcar y la composición de las fases líquida y sólida obtenidas después de los tratamientos. Se utilizó un diseño experimental compuesto centrall, junto con el modelo de redes neuronales, para la maximización del contenido de furfural bajo autohidrólisis isotérmica. En condiciones experimentales óptimas, se obtuvo el rendimiento de furfural (4,4 g/100g de materia prima seca) a 60 min ya 220 ºC. Para la paja de trigo, las muestras fueron sometidas a autohidrólisis isotérmica en las mismas condiciones de temperatura y tiempo de residencia que la madera de Eucalyptus globulus. En la paja de trigo, el aumento de la temperatura de hidrólisis produjo licor con mayores contenidos de furfural y bajo contenido de xilano. Procesos de hidrólisis para la producción de furfural de Eucalyptus globulus y paja de trigo. Para optimizar la producción de furfural por hidrólisis con ácido diluido de madera de Eucalyptus globulus, se utilizaron dos etapas de hidrólisis. El proceso de optimización se llevó a cabo utilizando un diseño experimental factorial y modelos de regresión múltiple para maximizar los rendimientos de furfural. Los rangos operacionales son especialmente adecuados para la extracción de xilosa, que era prácticamente cuantitativa a 170ºC y prácticamente independiente del tiempo de operación. La concentración de ácido es la variable más influyente en la conversión de xilooligómeros o xilosa en furfural. Las conversiones a furfural fueron bastante importantes (mayores de 10g/L). Las hemicelulosas en la materia prima se extrajeron en 32-57,7% y xilano en 40,5-84%. Las conversiones más altas a furfural se obtuvieron usando un tiempo de operación medio (15 min) y baja temperatura (170ºC) y pH =2. La revisión de la información bibliográfica sobre la extracción de hemicelulosas de la paja de trigo indican que es un material adecuado, pero la transformación a furfural ha sido muy poco eficaz en el rango de condiciones operacionales ensayadas. Procesos de extracción alcalina en frío para la producción de furfural de Eucalyptus globulus y paja de trigo. En esta sección se propone un método para la extracción selectiva de hemicelulosa a partir de paja de trigo que implica extracción alcalina en frío y posterior separación por precipitación con etanol. Estas hemicelulosas, obtenidas selectivamente, podrían utilizarse para su conversión en furfural. El rendimiento de hemicelulosa se optimizó utilizando un diseño de factor 2n para examinar la influencia de temperaturas de 20 a 40ºC, tiempos de operación de 30 a 60 min y contraciones de álcali de 80 a 120 g/L. Las condiciones óptimas para la extracción alcalina en frío de hemicelulosa a partir de paja de trigo se encontraron por tanto a una temperatura de 40ºC, un tiempo de funcionamiento de 90 min y una concentración de álcali de 100 g/1. Sin embargo, en el estudio de los resultados obtenidos de la extracción de alcalina en frío de hemicelulosas de madera de Eucalyptus globulus a baja temperatura se encuentran bajas concentraciones de glucosa y hemicelulosas. La conclusión general es que la madera de Eucalyptus globulus es mucho más refractaria a este proceso de extracción que otros materiales.