Preconcentración en fase solida para la evaluación de herbicidas. Estudio de polímeros impresos como sorbentes selectivos

  1. HERRERO HERNANDEZ, ELISEO
Supervised by:
  1. Rita Carabias Martínez Director
  2. Encarnación Rodríguez Gonzalo Co-director

Defence university: Universidad de Salamanca

Fecha de defensa: 19 July 2005

Committee:
  1. Jesús Hernández Méndez Chair
  2. María Inmaculada González Martín Secretary
  3. Manuel Hernández Córdoba Committee member
  4. Marta Elena Díaz García Committee member
  5. José Luis Gómez Ariza Committee member

Type: Thesis

Teseo: 125868 DIALNET

Abstract

Se ha desarrollado un método, basado en la extracción en fase sólida y la separación cromatográfica con detección espectrofotométrica, para la preconcentración simultanea de tres herbicidas muy usados y siete de sus productos de degradación más comunes, a los niveles de concentración establecidos por la legislación vigente. El método propuesto se ha empleado para evaluar la presencia y evolución con el tiempo de estos analitos en muestras de aguas superficiales y subterráneas de zonas agrícolas de las provincias de Salamanca y Zamora. También se ha desarrollado un método para determinar simultáneamente sulfonil- y fenilureas. Para la separación se ha usado la cromatografía líquida con detección espectrofotométrica (LC-DAD) y mediante espectrometría de masas usando como interfase electrospray en modo positivo (LC-ESI-MS). Ambos métodos se aplicaron para analizar aguas de río dopadas y se compararon en términos de selectividad y sensibilidad. Se han desarrollado nuevos materiales basados en los polímeros impresos molecularmente, para usarlos como sorbentes para preconcentrar herbicidas derivados de la urea y triazínicos. Los mejores resultados se han obtenido cuando el polímero se sintetizó por precipitación usando MAA como monómero funcional e isoproturón o propazina como plantilla. Los estudios llevados a cabo usando SEM revelan que la polimerización por precipitación da lugar aby precipitation microesferas. Para confirmar las interacciones que tienen lugar entre la plantilla y el monómero funcional se han llevado a cabo análisis mediante 1H NMR. El MIP obtenido por precipitación usando propazina como plantilla se ha empleado, como sorbente para preconcentrar triazinas y algunos de sus metabolitos en aguas de río, en tres configuraciones diferentes: (a) como sorbente selectivo para la extracción de triazinas directamente de las muestras acuosas.