Modelado e implementación del proceso de consolidación por descarga eléctrica de polvos metálicos

  1. ROMERO VAZQUEZ, ENRIQUE
Dirigida por:
  1. Juan Manuel Montes Martos Director/a
  2. Jesús Cintas Físico Codirector/a

Universidad de defensa: Universidad de Sevilla

Fecha de defensa: 20 de febrero de 2014

Tribunal:
  1. Jose Zapatero Arenaza Presidente/a
  2. Sergio Muñoz Moreno Secretario/a
  3. María Belén Moreno Morales Vocal
  4. Francisco Paula Gómez Cuevas Vocal
  5. Jose M. Gallardo Fuentes Vocal

Tipo: Tesis

Teseo: 355903 DIALNET

Resumen

MODELADO E IMPLEMENTACIÓN DEL PROCESO DE CONSOLIDACIÓN POR DESCARGA ELÉCTRICA DE POLVOS METÁLICOS. 1. INTRODUCCIÓN La consolidación por descarga eléctrica (C.D.E) es una técnica que aprovecha el paso de corriente eléctrica de elevada intensidad y tensión para la sinterización de polvos. Está combinación (alta intensidad y alta o moderadamente alta tensión) puede lograrse mediante la descarga de la energía almacenada en un banco de condensadores (se cargan los condensadores a centenares de voltios y se descargan al cortocircuitarlos con el polvo a través de una tensión de intensidad exponencialmente decreciente con el tiempo); una técnica bien conocida en la soldadura eléctrica. Dado que el paso de la corriente eléctrica provoca rapidísimas microsoldaduras en los puntos de contacto entre partículas, el tiempo de consolidación puede ser extraordinariamente breve, incluso de sólo unos pocos microsegundos. La rapidez del proceso supone una gran ventaja, pues hace innecesaria la utilización de vacío o de atmósferas y de hornos de alto consumo (ahorro energético muy significativo). Pero no solo por ello, ya que la extraordinaria rapidez de la técnica permite la preservación de la nanoestructura inicial inherente a los polvos de partida. Otra importante virtud de la técnica de (C.D.E.) es la capacidad de eliminar las películas de óxidos o hidróxidos que envuelven a las partículas de polvos, y que por tanto, facilitarían el proceso de sinterización de los mismos. Dicha eliminación de las películas de óxidos con la técnica de (C.D.E.) se cree que es debida a las tensiones relativamente altas empleadas, que provocan la ruptura dieléctrica de las capas, haciéndolas conductoras y permitiendo el paso de una elevada intensidad. La técnica permite la consolidación de polvos de elevada dureza, a diferencia de la ruta convencional, que necesitarían aglomerantes para llevar a cabo una efectiva consolidación. Estos contaminantes, provocarían la contaminación del polvo. Además, la principal ventaja respecto a otras técnicas de sinterización eléctrica es que los equipos de descarga de condensadores son en general de menor coste que las máquinas de soldadura por resistencia. Pero también pueden aducirse otras razones de índole más técnicas: debido a que la energía se toma de un banco de condensadores y no de un transformador, la energía máxima que puede suministrar el equipo no depende tanto de la acometida energética de la que se disponga, como del dimensionamiento del mismo. Esto permite ciertos replanteamientos, que también están siendo abordados en la actualidad en el ámbito de la soldadura. 2. ANTECEDENTES La ruta convencional de procesado pulvimetalúrgico consiste, básicamente en el prensado en frío de los polvos para conseguir un conformado en verde, y su posterior sinterizado en horno, para obtener la pieza finalmente cohesionada. Aunque ésta es la tecnología con mayor implantación en la industria, no dejan de estudiarse alternativas nuevas que aspiran a mejorar, al menos parcialmente, los problemas de deficiencia de la tecnología actual. En este sentido, el uso directo de la electricidad como vía de sinterización de polvos ha sido sugerido y abordado numerosas veces, generalmente desde un punto de vista experimental[ -26]. Aunque son muchas las modalidades y variantes propuestas, todas ellas podrían englobarse bajo el nombre genérico de ¿técnica de sinterización eléctrica¿. Recientemente, se ha hecho popular la designación inglesa de Field- AssistedSinteringTechnique, abreviadamente, F.A.S.T., porque, el efecto, la rapidez es la característica más destacables de todas estas técnicas, y su común denominador. Han sido muchas las distintas técnicas de procesado pulvimetalúrgico mediante corriente eléctrica, haciendo un breve resumen de las más importantes: Taylor (1933) realizó un primer intento de compactación de polvos metálicos haciendo pasar directamente a través de ellos una corriente eléctrica, el polvo era calentado por dicha corriente, al tiempo que se le aplicaba presión; Jones (1940) sugirió que para este fin podría utilizarse una máquina de soldadura por punto. Esta idea fue recogida por Cremer para la compactación de materiales no férreos como el cobre, el latón, el bronce y el aluminio; Lenel (1955) intentó la compactación de polvos metálicos haciendo pasar una corriente eléctrica de baja tensión y alta intensidad a través del material poroso sometido simultáneamente a presión; Japax y Lockhed propusieron un proceso más económico y práctico denominado ¿sinterización por chispa¿ (sparksintering). Esta técnica es una modificación del proceso de prensado en caliente citado anteriormente. Más recientemente, una de las técnicas F.A.S.T., la denominada Sinterización por Resistencia Eléctrica (S.R.E.) fue abordada experimentalmente y teóricamente por investigadores[27]. La técnica de S.R.E. consiste en aplicar una corriente eléctrica de baja tensión a través del polvo contenido en una matriz aislante, en tanto que simultáneamente, se aplica presión. Dado que los requerimientos eléctricos baja tensión y alta intensidad son perfectamente satisfechos por un equipo de soldadura por resistencia, éste puede servir para la implementación de la técnica S.R.E., en el marco de las investigaciones de los proyectos de convocatorias nacionales DPI 2000-1260 y DPI 2003-01213[28-29]. En otras de las modalidades de Sinterización eléctrica, la denominada Consolidación por Descarga Eléctrica (C.D.E.), la corriente eléctrica que atraviesa el polvo también es de elevada intensidad, pero a diferencia del proceso de S.R.E. la tensión puede tomar valores muy superiores. La técnica de C.D.E., aunque es conocida desde hace años, casi siempre ha sido abordada desde un punto de vista experimental, y pocas veces desde el teórico, por lo que no es mucho el trabajo realizado en este sentido. La razón de este retraso ha de buscarse en la dificultad de modelar un proceso de tan brevísima duración (a veces, de sólo unos pocos microsegundos), y a la inexistencia de ecuaciones que describan adecuadamente el comportamiento térmico, eléctrico y mecánico de los agregados pulverulentos. La mayoría de los modelos propuestos para estas ecuaciones constitutivas presuponen que las partículas que constituyen el polvo tienen forma esférica, y están dispuestas siguiendo empaquetamiento ordenados. Estas asunciones están demasiado lejos de la realidad como para que los resultados que se derivan de ellas sean aplicables a la mayoría de polvos reales, constituidos por partículas de formas muy diversas, irregulares y distribuidas de manera aleatoria. Una complejidad adicional, especialmente tediosa la constituye el hecho de que las partículas de polvo metálicos se hallan rodeadas de películas de óxido que, aun cuando sean muy finas (de unos pocos nanómetros), complican extraordinariamente la descripción de las propiedades globales del agregado[30-38]. 3. OBJETIVOS El objetivo fundamental de esta Tesis es el desarrollo de una técnica de fabricación pulvimetalúrgica, extraordinariamente rápida, que aprovecha el paso de corriente eléctrica de alta intensidad y media tensión, proveniente de un banco de condensadores, para lograr la consolidación de los polvos. Este objetivo principal reúne los siguientes objetivos parciales: ¿ Avance en el modelado teórico del proceso, que permita un control de las variables implicadas (campo de temperaturas, campo de porosidades, campo de tensiones¿), así como la elección de los valores adecuados de los parámetros de procesado (tensión y tiempo de carga, capacidad del banco de condensadores, fuerza de compresión¿) ¿ Desarrollo del equipo necesario para poner en práctica la técnica C.D.E. Dado que tales equipos no se fabrican comercialmente, ni en la escala industrial ni en la de laboratorio, se adaptará un equipo de soldeo por pernos para este fin. Se diseñarán y fabricarán los elementos adicionales, matrices, electrodos/punzones y prensa neumática que completarán el equipo necesario. ¿ Instrumentación avanzada del equipo C.D.E. para el seguimiento de las magnitudes relevantes del proceso (intensidad y tensión eléctricas, fuerza de compresión, recorrido del punzón superior, etc). ¿ Fabricación rápida de piezas de interés industrial, en especial, aquéllas con alta porosidad, muy difíciles de fabricar mediante la técnica pulvimetalúrgica convencional. 4. HIPÓTESIS La técnica de C.D.E. es un proceso pulvimetalúrgico que por sus características (alta/media tensión y alta intensidad, y cortos tiempos de procesado), está en condiciones de adquirir un papel relevante en el sector industrial, ya que permite la obtención de pequeñas piezas destinadas a la joyería, a filtros e implantes, prótesis porosas, y en piezas destinadas a aplicaciones magnéticas. La técnica resultará especialmente indicada cuando las piezas finales deban tener un alto grado de porosidad[39], o cuando sea imprescindible preservar la nanoestructura propia de los polvos de partida. El diseño y desarrollo del equipo de ensayo propuesto en esta Tesis permitirá estudiar la viabilidad de esta técnica a escala de laboratorio. 5. METODOLOGÍA Y PLAN DE TRABAJO Dado que, en esencia la Tesis persigue un doble fin (profundizar en el conocimiento, tanto teórico como práctico, de la técnica de Consolidación por Descarga Eléctrica de polvos), el método a seguir debe ser sensible a esta doble finalidad. El plan de trabajo a desarrollar en esta Tesis doctoral estará estructurado entres etapas que se desarrollarán de forma consecutiva o paralela, según los requerimientos de cada etapa: Primera etapa Estudio y análisis teórico del proceso que permita desarrollar un modelo teórico capaz de simular sus aspectos más relevantes. Elección del entorno informático adecuado para la resolución del modelo planteado. Elaboración de un modelo teórico que reproduzca las principales características del proceso. En función de la complejidad de las ecuaciones planteadas por el modelo, se decidirá que entorno es el más adecuado (Visual Basic, Matlab, entre otros). Las variables a medir serán la tensión y la intensidad. Además, cuando se aplique presión simultáneamente a la descarga se medirá la fuerza aplicada y la compactación que sufre el compacto mediante medida de la altura inicial y final. El desarrollo de este Modelo permitirá comprender exhaustivamente que ocurre durante la descarga, y por tanto, seleccionar los parámetros idóneos del procesado (energía almacenada, presión, tiempo de descarga, etc.), sin tener que recurrir a la tediosa tarea de selección por vía de ensayo y error. Segunda etapa Adquisición de los polvos a estudiar. Se estudiarán parejas de materiales con la misma naturaleza química, pero diferente morfometría para constatar en qué medida el modelo propuesto es sensible a las características morfológicas y granulométricas del polvo sometido a consolidación. Simultáneamente, se procederá a la adquisición de todo el material necesario para el posterior diseño del equipo. Montaje e instrumentación del equipo de C.D.E. Se procederá al montaje y adaptación de los equipos, así como la instrumentación del mismo, con objeto de realizar un seguimiento de la evolución de las variables relevantes durante el proceso. Resulta crucial el registro de la evolución de la intensidad y de la tensión eléctrica durante el proceso de descarga. Para los polvos que sean comprimidos simultáneamente sería interesante un control de la fuerza aplicada y la altura de la columna de polvo. Se adquirirá un PC que llevará incorporada una tarjeta de adquisición de datos. Se utilizarán dos equipos de descarga: un equipo comercial de la empresa Soldamat, máquina de soldadura de pernos en descarga de condensadores LBS 75 (200V, 66 mF); un equipo de fabricación propia (de 800V, 1.1 mF). La función de ambos equipos es la misma, sólo que las diferentes características de los mismos transferirán diferente energía a los polvos proporcionando diferentes resultados. Se prevé que el altovoltaje del segundo equipo, facilitará la consolidación, ya que la alta tensión provoca la ruptura de la capa de óxido superficial que presentan los polvos, que actúan de resistencia eléctrica. Los elementos mecánicos son iguales para ambos equipos. Es decir, tanto la prensa, electrodos, mangueras y matriz serán los mismos cambiando solamente la fuente de descarga. Tercera etapa Se realizarán primeros ensayos en las condiciones menos críticas, que permitan concluir el buen funcionamiento y adaptación de toda la instrumentación que compone el equipo. Las curvas obtenidas mediante la monitorización serán analizadas minuciosamente para comprobar la validez y alcance de la hipótesis empleada en la formulación del modelo. Una vez realizadas las experiencias previas, y comprobado que el equipo funciona correctamente, se procederá a realizar ensayos con todos los materiales a estudiar. Además, se realizarán ensayos bajo diferentes condiciones de procesado, a saber: tensión y tiempo de descarga, diferente capacidad del banco de condensadores, y, en su caso, diferentes fuerzas de compresión.A las piezas obtenidas en este procesado, se le realizarán ensayos dedureza, análisis metalográficos que permitan ver la distribución de porosidad y microscopía SEM. Este último permitirá realizar un estudio exhaustivo de las zonas y cuellos en las uniones entre partículas, con el objeto de indagar en qué medida la técnica de C.D.E.logrará desembarazarse de los óxidos superficiales que rodean a las partículas de polvo. Experiencias con los polvos seleccionados y caracterización de los compactos obtenidos. La línea a seguir será la siguiente: se realizarán descargas eléctricas sobre polvos y sobre polvos previamente compactados a diferentes presiones. La descarga eléctrica será siempre en las mismas condiciones, por lo que la energía suministrada a los polvos o compactos será siempre la misma en cada ciclo. Se someterá a los polvos a diferentes ciclos, estudiando el efecto que tiene éste en la consolidación del mismo. Posteriormente, se realizará una caracterización exhaustiva de todos los compactos que permitirá concluir el efecto de la descarga eléctrica sobre los polvos, y como afecta el prensado de los compactos al proceso de descarga. La caracterización consistirá en: análisis de distribución de microdurezaVickers, de porosidad, y análisis micrográfico y micrografía SEM. 6. CONCLUSIONES Los resultados obtenidos en esta investigación permiten extraer las siguientes conclusiones generales: 1. Se ha conseguido diseñar un equipo que permite el paso de corriente eléctrica procedente de un banco de condensadores a través de una masa de polvo metálico (CDE). Para ello se ha partido de un equipo de soldadura por pernos y de un banco de construcción propia. Dicho equipo lleva incorporada toda la electrónica necesaria para controlar los parámetros mecánicos y eléctricos de los que depende el proceso y para monitorizar las variables de interés. 2. En cuanto a las experiencias de CDE realizadas, se ha conseguido obtener compactos de elevada porosidad para algunos de los materiales estudiados (Al AS61, Ni T255, Fe NC100 y Ti 325 Sejon). 3. La principal dificultad encontrada estriba en la reproducibilidad de las experiencias. Una mejor reproducibilidad se consigue cuando se ejerce presión previa a los polvos metálicos. Esto lógicamente provoca una reducción de porosidad, por lo que los compactos finales obtenidos no son tan porosos. 4. Para las experiencias con prensado previo de los polvos, se concluye que la descarga combinada del equipo II + equipo I permite mejores propiedades mecánicas a consta de reducción de porosidad. De ello se deduce que el equipo II genera caminos para el paso de la corriente eléctrica mediante la ruptura dieléctrica de la capa de óxido. Sin embargo, la descarga del equipo II por sí sola no provoca cambios en las propiedades de los materiales. Por último, la descarga del equipo I provoca un efecto parecido al obtenido con el ciclo combinado de equipo II+ equipo I, pero sin alcanzar la dureza que se consigue con este último ciclo. 5. El estudio TAC realizado sobre un compacto sometido a CDE previamente compactada muestra una distribución de porosidad homogénea. 6. La evolución de la intensidad de corriente que atraviesa el compacto se ha contrastado con el modelo propuesto en esta Tesis que permite simular las experiencias a partir de dos hipótesis, que a la postre han resultado válidas. Este simulador permite obtener la evolución de la intensidad de corriente instantánea a partir de las condiciones del ensayo y de las características del material a procesar bajo condiciones de subamortiguamiento, sobreamortiguamiento y amortiguamiento crítico. Las simulaciones realizadas en todos los casos permiten concluir que la descarga se produjo en todos los casos bajo condiciones de subamortiguamiento. 7. Se ha revelado satisfactoria la suposición de que la resistividad de la masa de polvo sometida a descarga previa de 800 V corresponde a la que se obtiene suponiendo que no existe capa de óxido entre las partículas metálicas es razonable. Esto confirma que la etapa de descarga previa establece puentes eléctricos entre partículas vecinas que garantizan la conectividad metal-metal. Del mismo modo, se ha revelado acertada la hipótesis de que en las experiencias realizadas sin descarga previa, el valor de la resistencia eléctrica de la columna de polvo se reduce al 1% del valor que debería tener por efecto del paso de la corriente eléctrica (una reducción no tan amplia como el proceso de descarga de 800 V). 8. Las imágenes SEM no han permitido observar las uniones entre partículas provocadas por la descarga eléctrica, ni diferenciar compactos sometidos a diferentes descargas eléctricas. Sí se puede concluir, mediante las imágenes SEM, que las diferentes presiones ejercidas a los polvos dan lugar a compactos con porosidades diferentes. REFERENCIAS G.F. TAYLOR, «Apparatus for Making Hard Metal Compositions», United States Patent No. 1896854 (February 7, 1933). 2. W.D. JONES, The Metal Industry, 1940, I, 69-73. 3. G.D. CREMER, «Powder Metallurgy», United States Patent No. 2 355 954 (August 15, 1944). 4. W.F. ROSS, «Method and Apparatus for Making Solid Objects from Metal Powders», United States Patent No. 2 372 605 (March 27, 1945). 5. F. V. LENEL, J. Metals, 1955, I, 158-167. 6. K. INOUE, United States Patent No. 3 598 566 (August 1971). 7. G. DEGROAT, American Machinist, 1965, 109(21), 107-110; 1966, 110(23), 149-154. 8. R.W. BOESEL, M.I. JACOBSON and I.S. YOSHIDA, Mater. Eng., 1969, 70(4), 32-37. 9. T. SUZUKI and S. SAITO, J. Japan Soc. Powders And Powder Met., 1971, 18, 28-33. 10. C.G. GOETZEL and V.S. DE MARCHI, Mod. Devel.In Powder Met., 1971, 4, 127-132. 11. R.W. BOESEL, Met. Prog., 1971, 99(4), 74-77. 12. S.SAITO, T. ISHIYAMA and A. SAWAOKA, Bull. Tokyo Inst. Of Tech., 1974, 120, 137-142. 13. T.J. DAVIES and S.T.S. AL-HASSANI, Adv. Mater. Tech.In America.ASME, 1980, 2, 147-152. 14. D.J. WILLIAMS and W. JOHNSON, Powder Met., 1982, 25(2), 85-88. 15. T. ALP, S.T.S. AL HASSANI and W. JOHNSON, J. Eng. Mater. Tech., 1985, 107, 109-112. 16. W. JOHNSON and S. CLYENS, Metallurgia Met. 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